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大顆粒原鹽中總銨量測定方法：
1、在氯堿行業 ,工業鹽中的銨離子在一定的條件下能與氯反應生成爆炸性物質三氯化氮 ,嚴重影響工業生產 ,準確測定工業鹽中銨的含量尤為重要。
2 、實驗原理樣品中的有機氨在濃硫酸溶液中 ,加入催化劑 ,加熱消化 ,將其轉化為無機銨 ,無機銨在堿性條件下 ,以氨的形式被蒸出 ,用硼酸溶液吸收后 ,加納氏試劑顯色 ,在波長 4 2 0nm處對有色溶液進行光度測定。反應方程式如下 :CH2 NH2 COOH + 3H2 SO4CuSO4Δ 2CO2 ↑ +NH3↑ + 4H2 O + 3SO2 ↑2NH3+H2 SO4 (NH4 ) 2 SO4NH+4 +OH- NH3↑ +H2 O3NH3+H3BO3(NH4 ) 3BO32 (HgI4 ) 2 - + 4OH- +NH+4 =[O(Hg) 2 NH2 ]++ 3H2 O + 8I-3 試劑與儀器
3、溶液的配制(1)無銨蒸餾水 (蒸餾法 ) :每升蒸餾水中加0 1ml硫酸 ,在全玻璃蒸餾管中蒸餾 ,棄取 5 0ml初餾液 ,接取其余餾出液于具磨口塞的玻璃瓶中 ,密封保存。(2 )硫酸銅 :分析純。(3)硫酸 :優級純。(4 )氫氧化鈉溶
